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«Dissertation zur Erlangung des Grades “Doktor der Naturwissenschaften” Im Promotionsfach Geowissenschaften Am Fachbereich Chemie, Pharmazie und ...»

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List of figures Eh-pH diagram for aqueous As species in the system As-O2-H2O at 25 oC and 1 Fig. (1) bar total pressure (Section 8.1 Ref. 67).…………………….……………………..8 Fig. (2) Arsenite and arsenate speciation as a function of pH (ionic strength of about 0.01 M). Redox conditions have been chosen such that the indicated oxidation state dominates the speciation in both cases (Section 8.1 Ref. 67)….………………….9 Fig. (3) Atomic absorption cell of length b (Section 8.1 Ref. 78)………….…………….49 Fig. (4) Zones of a flame burning on a premix burner (Section 8.1 Ref. 78)….………....51 Fig. (5) Atomization processes resulting when liquid mist is introduced into a flame (Section 8.1 Ref. 78)…………………………………….……………………….52 Fig. (6) Figure shows set-up of hydride generator (Section 8.1 Ref. 85)………….……..55 Fig. (7) Figure shows arrangement of optical cell and the flame in HG-AAS (Section 8.1 Ref. 85)………………………………………………………………...………...56 Fig. (8) Calibration graph showing departures from ideality (Section 8.1 Ref. 78)…..….58 Fig. (9) Example shows schematic representation of the mechanism of x-ray fluorescence of an iron atom leading to the emission of an Fe Kα x-ray (Section 8.1 Ref. 60).60 Fig. (10) Diagram of the electron orbital structure of an iron atom. The number of electrons occupying each shell is indicated, together with the corresponding ionization energy (in keV). Interactions between orbital electrons cause individual subshells to split in energy. In these circumstances, it is energetically more favourable for the last two electrons to occupy the N-shell rather than the M-shell, as might otherwise be expected (Section 8.1 Ref. 60)…..…………………………………61 Fig. (11) Figure shows systematic set up of quadrupole ICP-MS (Section 8.3 Ref. 59)…..62 Fig. (12) Location of the collected clayey soil samples…………………………………....66

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Pictures of extracted limestone samples…………………………………………67 Fig. (13) Fig. (14) Location of the collected soil samples and the sampling points (No. 1-20)…..…74 Fig. (15) Location of the collected soil samples and the sampling points (No. 1-13)…..…77 Fig. (16) Graph plot shows actual arsenic sample concentration measured by the method of standard addition………………………………………………………………....81 Fig. (17) Graph plot shows actual arsenic sample concentration measured by the method of standard addition with addition of 1% cysteine in the sample…………………...82 Fig. (18) Figure shows distribution of As, Fe and Mn (% range) in the sequential extraction scheme…………………………………………………………………………....85 Fig. (19) Bar chart shows average percentage recoveries for the six lime sub-subsamples under the sequential extraction scheme of Cu and the matrix elements of Fe, Mn and Ca…………………………………………………………………………….89 Fig. (20) Figure shows wind and weather statistic of Münster/Osnabrück. Statistics based on observations taken between 7/2001 - 12/2010 daily from 7am to 7pm local time (Section 8.3 Ref. 53).…….…………………………………………………92 Fig. (21) Isoline plot for thallium top-soils extracted by ammonium nitrate after kriging estimation at location 1………………………………………………………..…99 Fig. (22) Isoline plot for thallium sub-soils extracted by ammonium nitrate after kriging estimation at location 1………………………………………………………....100 Fig. (23) Isoline plot for thallium top-soils extracted by aqua regia acid digestion after kriging estimation at location 1…………………………………………………101 Fig. (24) Isoline plot for thallium sub-soils extracted by aqua regia acid digestion after kriging estimation at location 1…………………………………………………101 Fig. (25) Empirical semivariogram (dots) and the fitted model (line) of LnP (spherical model: Co = 347.1; Co + C1 = 347.1+643.2; a = 507.8 m)………………..…….103

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Fig. (26) Isoline plot for thallium top-soils extracted by ammonium nitrate after kriging estimation at location 2………………………………………………………....108 Fig. (27) Isoline plot for thallium sub-soils extracted by ammonium nitrate after kriging estimation at location 2…………………………………………………………109 Fig. (28) Isoline plot for thallium top-soils extracted by aqua regia acid digestion after kriging estimation at location 2…………………………………………………110 Fig. (29) Isoline plot for thallium sub-soils extracted by aqua regia acid digestion after kriging estimation at location 2…………………………………………………110

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List of abbreviations AAS = atomic absorption spectrometer AC = alternate current BCR = basalt of the Columbia river (reference material) BSEU = Bureau of Standards of the European Union bw = body weight CCA = chromate copper arsenate CCME = Canadian Council of Ministers of the Environment CEC = cation exchange capacity CPS = counts per second CRM = certified reference material DPTA = Diethylenetriamine penta acetic acid DC = direct current dw = dry weight EAC = EC maximum admissible concentration (MAC) ECL = effects concentration low EDTA = Ethylenediaminetetraacetic acid EMRC = Energy Mines and Resources Canada EU = European Union FAAS = flame atomic absorption spectrometer FRG = Federal Republic of Germany GSR = geological reference material G-6-DP = glucose-6-phosphate dehydrogenase HCL = Hollow-cathode atomic spectral lamps HF = Hydrofluoric acid HG-AAS = hydride generation atomic absorption spectroscopy HSDB = Hazardous Substance Data Bank HSPE = Ministry of Housing, Spatial Planning and the Environment (Netherland) ICP = inductively-coupled plasma





XI Leader

ICP-MS = inductively-coupled plasma mass spectrometer ICRCL = United Kingdom’s Interdepartmental Committee on the Redevelopment of Contaminated Land IUPAC = International Union of Pure and Applied Chemistry LD50 = median lethal dose MS = mass spectrometer NAS = National Academy of Sciences NIST = National Institute of Standards and Technology NJDEP = New Jersey Department of Environmental Protection OMEE = Ontario Ministry of the Environment and Energy PMT = Photomultiplier tube RF = Radio frequency RSD = relative standard deviation SD = standard deviation SSE = selective sequential extraction TEC = threshold effects concentration USGS = United States Geological Survey WHO = World Health Organization ww = wet weight XRF = X-ray fluorescence analysis

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Zusammenfassung Die Verwendung von Metallen zur Entwicklung der heutigen fortschrittlichen technologischen Gesellschaft lässt auf eine lange Geschichte zurück blicken. Im Zuge des letzten Jahrhunderts wurde realisiert, dass die chemischen und radioaktiven Eigenschaften von Metallen eine ernsthafte Bedrohung für die Menschheit darstellen können. In der modernen Geochemie ist es allgemein akzeptiert, dass die spezifischen physikochemische Formen entscheidender sind, als das Verhalten der gesamten Konzentration der Spurenmetalle in der Umwelt. Die Definition der Artbildung kann grob als die Identifizierung und Quantifizierung der verschiedenen Formen oder Phasen für ein Element zugeordnet werden. Die chemische Extraktion ist eine gemeinsame Speziierungstechnik bei der die Fraktionierung des Gesamtmetallgehaltes zur Analyse der Quelle anthropogener Metallkontamination und zur Vorhersage der Bioverfügbarkeit von verschiedenen Metallformen dient. Die Philosophie der partiellen und sequenziellen Extraktionsmethode besteht darin, dass insbesondere das Extraktionsmittel phasenspezifisch unter chemischem Angriff unterschiedlicher Mischungsformen steht. Die Speziation von Metall ist wichtig bei der Bestimmung der Toxizität, Mobilität, Bioverfügbarkeit des Metalls und damit ihr Schicksal in der Umwelt und biologischem System. Die Artenbildungsanalyse kann für das Verständnis der Auswirkung auf die menschliche Gesundheit und bei ökologischen Risiken durch die Quantifizierung von Metallspezies bei einem Untersuchungs-standort angewendet werden und anschließend können Sanierungsstrategien für den Standort umgesetzt werden. Mit Hilfe der Spezifizierung wurden Arsen und Kupfer in landwirtschaftlichem Kalkdünger und Thallium in kontaminierten Böden untersucht und in den folgenden Abschnitten im Einzelnen dargestellt.

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Zusammenfassung (As) Die Kontamination der Umwelt durch Schwermetalle belastet terrestrische Ökosysteme für einen langen Zeitraum. Die Ursache der Kontamination liegt in der Verwitterung des Ausgangsgesteins, in welchem sich die Metalle abscheiden. Der weithin beobachtete Anstieg der Spurenelementkonzentration in landwirtschaftlich geprägten Böden wird durch unterschiedliche anthropogene Quellen beeinflusst, so hat die Kalkdüngung eine potentiell schädigende Wirkung auf den Menschen. Das Absinken des Kalkgehalts auf ein natürliches Niveau hätte für viele Böden ein Absinken des pH-Werts und damit ein Absinken der Fertilität zur Folge. Giftige Metalle und Halbmetalle, z.B. Arsen, können Eisen und Mangan aus ihren Oxiden, welche in kleinen Mengen in Kalkstein vorliegen, ersetzen. Somit werden diese unter verschiedenen Umweltbedingungen aus dem Boden ausgelaugt. Die Adsorption von Arsen im Boden hängt hauptsächlich von dessen physico-chemischen Eintragsverhalten ab. Um die unterschiedlichen Arsenspezies in den verschiedenen metallhaltigen Phasen zu bestimmen, wurde eine sequentielle Extraktion benutzt. In fünf Extraktionsschritten wurden jeweils die Arsen-, Eisen- und Mangangehalte mittels HG-AAS und XRF Techniken bestimmt. Die beobachteten Matrixeffekte der Lösung in der HG-AAS Analyse wurden durch die Zugabe von 1% Cystein als Maskierungsreagenz minimiert. Alle Bodenproben enthielten einen deutlich höheren Arsengehalt als das globale Mittel. Dieses Mittel wird bestimmt für Kalkstein, für Kalksteinpresslinge, die zur pH-Wert Verbesserung in Böden eingesetzt werden, und für MAP/DAP Phosphatdünger. Für die drei unterschiedlichen Matrices konnte festgestellt werden, dass Arsen stark an kristalline Eisenphasen bindet. Die direkte Untersuchung der Proben mit röntgenspektroskopischen Methoden wurde für notwendig erachtet, um eine erneute Verteilung des Arsens zwischen Mangan und restlichen Eisenoxiden, in den ersten drei Extraktionsschritten auszuschließen.

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Zusammenfassung (Cu) Diese Untersuchung beschäftigt sich mit den wichtigsten Gastsystemen und Festphasenspezies von Kupfer in landwirtschaftlichen Kalkproben. Hierbei ist Kupfer einerseits ein essentielles Spurenelement, andererseits jedoch kann es bei übermäßiger Anreicherung in Ökosystemen toxisch wirken. Die in der Landwirtschaft häufig angewendete Kalkung der Felder ist ein möglicher Weg um Kupfer in Böden zu akkumulieren. Die Anreicherung findet dabei an den organischen Bodenbestandteilen statt, da diese gute komplexbildende Eigenschaften besitzen.

Eine übermäßige Akkumulation von Kupfer hat auf Pflanzen eine phytotoxische und rhizotoxische Wirkung. Die Kupferspeziation wird als wichtige Informationsquelle für den zukünftigen Umgang mit kupferbelasteten Böden betrachtet. Für die Analyse wurde eine modifizierte Version der sequentiellen Extraktion zur Kupferfraktionierung des BCR angewendet, um die Verteilung des Metalls in die verschiedenen Kupferhaltigen Metallphasen zu untersuchen. Kupfer-, Eisen-, Mangan- und Calciumgehalte in vier Extraktionsfraktionen wurden mittels AAS und XRF Techniken untersucht. Alle untersuchten Kalkproben lagen über dem Normalwert von 2-8 mg/kg, ebenso lagen fünf von sechs Messungen eines Phosphatdüngers über dessen Normalwert (1-13 mg/kg). Die Kupferkonzentration von sechs Teilproben waren 12, 41, 69, 137, 140 und 174 mg/kg, von diesen Teilproben überschritten damit drei das sogenannte „soil health tolerance level“ von 100 mg/kg für Kupfer. Alle beobachteten Konzentrationen führen zu der Vermutung, dass überhöhte Kupfergehalte im Kalk, welcher auf nicht kontaminierten Böden ausgebracht wird, zu Vergiftungserscheinungen in Pflanzen führen können. Die Ergebnisse der sequentiellen Extraktion zeigen, dass Kupfer unter sauren und reduzierenden Bedingungen mobilisiert wird. Das Kupfer des ersten Extraktionsschrittes konnte einer Carbonatmatrix oder oxidischen Dendriden oder einer Mischung aus beidem zugeordnet werden. Es ist sehr wichtig zwischen an Carbonaten oder oxidischen Dendriden gebundenem Kupfer zu unterscheiden, da diese beiden Phasen Kupfer unter verschiedenen Umweltbedingungen (z.B. reduzierenden Bedingungen) wieder freisetzen. Eine direkte Messung mittels röntgenspektroskopischer Methoden wird als nächster Schritt für eine weiterführende Kupferspeziation erachtet.

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