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«Diseño y maquetación: Editorial Agrícola Española S.A. ISBN: 978-84-92928-10-1 Depósito legal: M-40846-2011 COMITÉS ENTIDADES ORGANIZADORAS Y ...»

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El proyecto ha permitido por un lado que una asociación de mujeres reanude y mejore su producción y comercialización de vinos de frutas. Y por otro, los trabajos de investigación realizados han permitido mejorar la capacitación y conocimientos de la UTA en tecnología y análisis de vinos, y han generado resultados interesantes desde el punto de vista de su divulgación científica.

En el futuro se espera continuar la cooperación entre la UPNA y la UTA en base a una acción integrada que permita que la FCIAL-UTA se fortaleza en el ámbito de la investigación en Tecnología de Alimentos, en la línea de vinos frutales, y en otras líneas; y que beneficie también a entidades externas, como la ASOMA, el Gruppo Salinas, y otros.

Bibliografía

Arozarena I., Ortiz J., Córdova I., Marín-Arroyo M.R., Navarro M., Noriega M.J., Guano P., Andrade M.J., Salazar G.

2010. Consumer acceptability of Andean blackberry (Rubus glaucus Benth) wines elaborated with selected bread and wine yeasts. 4th European Conference in Sensory and Consumer Research (2010), Vitoria, España, 5 al 8 de septiembre de 2010.

Arozarena I., Ortiz J., Córdova I., Urretavizcaya I., Marín-Arroyo M.R., Noriega M.J., Navarro M. 2011. Characterization of color, phenolic composition and antioxidant activity of Andean blackberry (Rubus glaucus Benth.) wines elaborated under different processing conditions. En proceso de publicación Irisarri S., Otano G. 2011. Diez años del programa de movilidad Formación Solidaria: Evaluación, retos y perspectivas de futuro. V Congreso Universidad y Cooperación al Desarrollo. Cádiz.

Schreckinger M.E., Lotton J., Lila M.A., and Gonzalez de Mejia, E. 2010. Berries from South America: A Comprehensive Review on Chemistry, Health Potential, and Commercialization. Journal of Medicinal Food, 13 (2), 233–246.

I Congreso “Investigación en Agricultura para el Desarrollo” //////// TECNOLOGÍA Y SEGURIDAD DE LOS ALIMENTOS Determinación simultánea de aminas aromáticas, N-nitrosaminas y melamina en productos lácteos por SPE/GC/MS.

Una apuesta por la necesidad de la producción de alimentos seguros Jurado-Sánchez B.1, Ballesteros E.2,*, Gallego M.1 Departamento de Química Analítica, Universidad de Córdoba, Campus de Rabanales, 14071, Córdoba Departamento de Química Física y Analítica, E.P.S. Linares, Universidad de Jaén, 23700, Linares

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La preocupación por la presencia de compuestos tóxicos tales como las aminas aromáticas (AAs), N-nitrosaminas (NAms) y la melamina en los productos lácteos ha aumentado en los últimos años. Entre las rutas de contaminación más importantes se incluyen el empleo de nitritos y nitratos como conservantes que pueden reaccionar con aminas secundarias dando lugar a NAms; el secado de los alimentos como ocurre en el caso de la preparación de la leche deshidratada o la migración de estos compuestos (en especial las AAs) desde los adhesivos y la tinta empleada en los envases así como desde los utensilios de cocina. La melamina, que se utiliza en la fabricación de plásticos, también se puede añadir ilegalmente a los productos lácteos para aumentar aparentemente su contenido proteico. La toxicidad de las AAs y NAms es elevada y puede causar varios tipos de cánceres (vejiga, hígado) y son teratogénicas; la melamina aunque es menos tóxica, se ha empleado en grandes dosis para adulterar productos lácteos pudiendo originar cálculos urinarios, insuficiencia renal aguda e incluso la muerte infantil.

Proteger la salud humana de la exposición a estos contaminantes orgánicos es un objetivo prioritario de los gobiernos de todo el mundo. Como consecuencia, el uso y presencia de estos residuos en alimentos son objeto de regulaciones muy estrictas y es por ello fundamental el empleo de métodos de análisis que permitan su identificación con límites de detección adecuados e incluso inferiores a las concentraciones máximas establecidas, dadas las tendencias actuales de disminuirlas. Pero en la determinación de residuos en matrices complejas se requieren tratamientos de los alimentos que incluyen etapas de extracción laboriosas y de clean-up previas a su determinación mediante técnicas cromatográficas.

Hoy en día es prioritario el desarrollo de metodologías rápidas, simples, sensibles y respetuosas con el medio ambiente, para la determinación de estos residuos en alimentos. Por lo tanto, el objetivo principal de este trabajo se centra es el desarrollo de un método de análisis exacto y preciso para determinar una amplia variedad de aminas en leche y productos lácteos de acuerdo a los niveles de seguridad establecidos por las normativas americanas y europeas más restrictivas. La investigación también tiene por objeto el utilizar un sistema continuo de extracción en fase sólida para llevar a cabo el clean-up de las muestras y la preconcentration de los analitos.

Metodología

El procedimiento utilizado para el pretratamiento de la muestra y la determinación simultánea de 16 aminas (9 AAs, 6 NAms y melamina) en leche y productos lácteos consta de las siguientes etapas: (i) homogeneización y pesada exacta de ~5 g de muestra (leche, nata, yogur o queso); (ii) precipitación de las proteínas con acetonitrilo (5 mL) y centrifugación (5000 rpm durante 5 min); (iii) cambio de la fase de muestra en acetonitrilo a un medio acuoso mediante evaporación/redisolución del sobrenadante (secado con N2, redisolución con 5 ml de NaHCO3 0.1 M, pH ~8); (iv) extracción de los analitos y eliminación de la matriz de la muestra empleando un módulo continuo de extracción en fase sólida (SPE) equipado con una columna sorbente empaquetada con 75 mg de LiChrolut EN; (v) elución de los analitos con 150 μL de una mezcla de acetato de etilo:acetonitrilo (9:1); y (vi) determinación de los I Congreso “Investigación en Agricultura para el Desarrollo” Determinación simultánea de aminas aromáticas, N-nitrosaminas y melamina en productos lácteos \\\\\\\\ 91 analitos mediante la inyección de 1 μL del extracto en un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas (GC/MS) equipado con una columna SP-2380 [30 m × 0.25 mm × 0.25 μm poly (90% biscianopropil/10% cianopropilfenil siloxano)].





Resultados y Discusión El método propuesto se aplicó a la determinación de 6 N-nitrosaminas (N-nitrosodimetilamina, N-nitrosodietilamina, N-nitrosopirrolidina, N-nitrosomorfolina, N-nitrosopiperidina y N-nitrosodibutilamina), 9 aminas aromáticas (anilina, 2-cloroanilina, 4-cloroanilina, 2,4-dicloroanilina, 2,6-dicloroanilina, 3,4-dicloroanilina, 3,5-dicloroanilina, 2,4,5-tricloroanilina y 2-nitroanilina) y melamina en leche materna, leche cruda de vaca, leche comercial (entera, semidesnatada, desnatada y deshidratada) y productos lácteos (queso, yogur y nata). N-nitrosodibutilamina se detectó en 2 muestras (una leche entera de vaca y otra de leche de cabra semidesnatada) de las 24 muestras de leche analizadas, y N-nitrosodimetilamina, N-nitrosodietilamina y N-nitrosopiperidina en 2 muestras de leche de vaca y 2 muestras de queso a concentraciones comprendidas entre 0,25 y 1,6 mg/kg. En relación a las aminas aromáticas, también se detectaron algunas como la anilina, 4-cloroanilina y 3,5-dicloroanilina en 2 muestras de leche de vaca, una leche deshidratada y una muestra de queso; en todos los casos a concentraciones inferiores a los límites máximos de residuos permitidos por la legislación europea (concentración total de aminas: 20 μg/kg). La melamina se encontró en las 2 muestras de leche de vaca deshidratada analizadas a concentraciones similares (2,5-3,5 μg/kg), pero por debajo del límite máximo permitido (2,5 mg/kg) por la legislación europea para los alimentos importados por la UE desde China. El método desarrollado también se aplicó a la determinación de estos compuestos en cuatro muestras de leche materna como un procedimiento no invasivo para evaluar la exposición a estos compuestos. Ninguno de los analitos se detectó en ninguna de las cuatro muestras analizadas.

Conclusiones

En este trabajo se ha desarrollado un nuevo método para la determinación simultánea de 16 aminas pertenecientes a diferentes familias (aminas aromáticas, N-nitrosaminas y melamina) en leche y productos lácteos. El método propuesto proporciona una sensibilidad muy elevada con límites de detección bajos, entre 15 y 130 ng/kg, una precisión adecuada (desviaciones estándar relativas menores del 7%) y gran exactitud (recuperaciones próximas al 100%). Los objetivos planteados inicialmente se han conseguido con creces por lo que este método puede ser candidato para el control de calidad de alimentos lácteos con varias alternativas: i) evaluar el contenido de residuos de aminas tóxicas producidas durante el procesado de los alimentos; ii) evaluar el contenido de estos contaminantes procedentes de los envases utilizados para la conservación y transporte de productos lácteos o utensilios usados en la manipulación; iii) controlar la adulteración de leche con melamina cuando se adiciona ilegalmente para aumentar su contenido proteico aparente.

I Congreso “Investigación en Agricultura para el Desarrollo” //////// TECNOLOGÍA Y SEGURIDAD DE LOS ALIMENTOS Desarrollo de nuevas metodologías para la determinación de residuos de productos farmacéuticos en alimentos de origen animal procedentes de España y Marruecos Azzouz A., Ballesteros E.* Departmento de Química Física y Analítica, E.P.S de Linares, Universidad de Jaén, 23700 Linares, Jaén, España eballes@ujaen.es *

Introducción y objetivos

El tratamiento farmacológico de animales en el Mundo depende del país donde se realice la cría del ganado, mientras que en los países desarrollados están permitidos el uso de unos y prohibidos el uso de otros, en los países menos desarrollados, su utilización es variada dependiendo del país y del poder adquisitivo del ganadero, ya que en la mayoría de los cuales no existe legislación que restrinja su uso. De esta manera, los productos alimenticios de origen animal (músculo, hígado, riñón y leche) pueden contener residuos de productos farmacéuticos (PFs) que pueden tener efectos indeseables sobre la salud del consumidor y sobre las propiedades tecnológicas de los alimentos. El origen de estos residuos procede fundamentalmente del tratamiento veterinario y en algunos casos por el consumo de agua o alimentos contaminados. La Comisión del Codex Alimentarius de la FAO (Codex Alimentarius Commission, 2011) y la Comunidad Europea (Council Regulation No.37/2010/EEC, 2010) han establecido límites máximos de residuos (LMR) para productos farmacéuticos en diferentes tipos de alimentos de origen animal.

Debido a los reducidos niveles de residuos de productos farmacéuticos que se pueden encontrar en las matrices complejas de alimentos, se necesitan de procedimientos previos a su determinación que permitan la extracción de los PFs y su preconcentración. Estos procedimientos incluyen etapas de homogeneización y/o digestión enzimática del homogeneizado, extracción/limpieza, enriquecimiento, y, en algunos casos, derivatización de los compuestos a determinar. Nuestro grupo de investigación está llevando a cabo la automatización de estas etapas mediante el uso de sistemas continuos de flujo que utilizan una columna rellena de un adsorbente que permite la extracción en fase sólida y la preconcentración de los analitos en diferentes tipos de muestras (Azzouz et al., 2010).

Los residuos de PFs presentes en diversos productos de origen animal y sus derivados, han sido determinados por cromatografía de líquidos con diferentes tipos de detectores (fluorescencia, electroquímico o espectrometría de masas). Recientemente se están desarrollando metodologías para la determinación de residuos farmacéuticos en muestras de carne y leche basados en el uso de la cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masa que proporcionan una excelente sensibilidad, especificidad y una elevada resolución cromatográfica de los diferentes compuestos (Botsouglou y Fletouris, 2004).

El objetivo de este trabajo consiste en el desarrollo de un método para la determinación simultánea de residuos de productos farmacéuticos en diferentes tipos de alimentos de origen animal (tejidos animales y leche) de una manera automática, sencilla y respetuosa con el Medio Ambiente, y que permita la: 1) eliminación de las proteínas y lípidos de las muestras de alimentos que interfieren la determinación de PFs, 2) extracción y preconcentración de PFs; 3) derivatización de PFs; y 4) determinación de los derivados de los PFs mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas.

Metodología

El procedimiento utilizado para el pretratamiento de la muestra y la determinación de los productos farmacéuticos en muestras de origen animal incluye las siguientes etapas: (i) triturado y homogeneización de las muestras, (ii) pesada de 2-5 g de tejido animal o leche, respectivamente, (iii) adición de 10 ml de la mezcla (acetonitriloagua), (iv) precipitación/centrifugación (agitación durante 30 s y centrifugación a 4000 rpm durante 10 min), (v) I Congreso “Investigación en Agricultura para el Desarrollo” Determinación de residuos de productos farmacéuticos en alimentos de origen animal \\\\\\\\ 93 filtración/evaporación/redisolución del sobrenadante (filtros de 0,2 µm, secado N2, redisolución con 5 ml de agua), (vi) extracción y preconcentración de los productos farmacéuticos mediante un sistema continuo de extracción en fase sólida, (vii) derivatización (BSTFA+ TMCS%, 70 ºC, 20 min), (viii) introducción en el cromatógrafo de gases-espectrometría de masas de un microlitro del extracto con los derivados de los PFs para su determinación.

Resultados y Discusión



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